Page 6 - 《西北农业学报》2022年第4期
P. 6

·  4 0 8 ·                        西   北   农   业   学   报                                31 卷

              料中铬的测定》 标准        [ 6 ] , 制定时间较早, 有许多不          果比较, 选出最佳溶解体系。
              完善的地方, 已经不能适应检测工作的需要。近                              试验 2 : 最佳溶解体系的条件优化试验。分
              年来有不少文献报道: 以干灰化法处理测定蛋氨                          别称取膨润土试样、 质控样品各 18 份, 每份 3g
              酸中铬含量时会导致铬挥发, 测定值降低                  [ 8-9 ] ; 使  ( 精确至 0.0001g 于瓷坩埚中, 任取 2 份试样和
                                                                              )
              用干灰化法和硝酸常温溶解体系提取率低, 会使                         2 份质控样做平行试验, 小心炭化至无烟后, 移至
              铬的测定值偏低, 干灰化法和 50% 的盐酸 - 硝酸                    550 ℃ 高温炉中灰化 5h , 取出, 放冷, 使用盐酸 -
              热溶解体系处理, 铬的回收率达到 95% 以上                 [ 10 ] ;  溴酸钾溶液热溶解体系溶解, 在溶解过程中逐步
              采用干灰化法和硝酸常温溶解体系处理会引起饲                           增加溴酸钾溶液的使用量, 最后用 5 mL50% 盐
              料中铬测定值比实际含量偏低的结果, 干灰化法                          酸溶液加热复溶, 用水转移至 50 mL 容量瓶中,
              和 50% 的盐酸热溶解体系处理, 铬的回收率达到                       定容、 过滤, 利用火焰原子吸收( 扣背景) 测定铬含
             90% 以上   [ 11 ] ; 诸如此类的文献很多, 都对《 饲料中             量并进行结果比较, 选择盐酸 - 溴酸钾溶液热溶

                       [ 6 ]
              铬的测定》 标准中的技术缺陷提出各自观点。                           解体系的最佳条件。
              为了进一步研究饲料用膨润土中铬的检测方法,                               盐酸 - 溴 酸 钾 溶 液 热 溶 解 体 系 的 方 法 学 考
              本试验选取饲料膨润土试样, 利用火焰原子吸收                          察: 称 取 膨 润 土 试 样 20 份, 每 份 3g 精 确 至
                                                                                                  (
              分光光度计, 研究比较硝酸常温溶解体系、 盐酸热                       0.0001g 于瓷坩埚中, 分为 对 照 组 平 行 样 和 添
                                                                       )
              溶解体系、 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系对饲料                        加试验组平行样, 添加试验组的添加浓度分别为
              用膨润土中铬含量测定结果的影响, 对盐酸 - 溴                       5m gk g10m gk g15m gk g 小心炭化至无烟
                                                                  / 、
                                                                                      / ,
                                                                            / 、
              酸钾溶液热溶解体系进行优化, 旨在建立饲料用                          后, 移至 550 ℃ 高温炉中灰化 5h , 取出, 放冷, 使
              膨润土中铬含量的最佳测定方法。                                 用试验 2 优化后的盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系
             1 材料与方法                                          溶解, 用水转移至 50 mL 容量瓶中, 定容、 过滤,
                                                              利用火焰原子吸收( 扣背景) 测定铬的回收率及精
             1.1  试验材料                                        密度。
                  试验样品为饲料用膨润土。配合饲料质控样                        1.2.2  试 验 方 法   硝 酸 常 温 溶 解 体 系 处 理 方
              ( 中国检验检疫科学研究院测试评价中心)。                           法: 称取饲料用膨润土试样, 小心炭化至无烟后,
                  硝酸( 优级纯, 国药集团化学试剂有限公司),                     然后移至550℃ 高温炉中灰化5h , 取出, 放冷, 加
              盐酸( 优级纯, 国药集团化学试剂有限公司), 溴酸                      入 10mL50% 的 硝 酸 溶 液 溶 解, 用 水 转 移 至 50
              钾( 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司), 铬元素                      mL 容量瓶中, 定容、 过滤, 利用火焰原子吸收( 扣
              标准溶液( 国家标准物质中心)。                                背景) 光谱仪, 在波长选择 359.4nm , 测定吸光度
                  电子分析天平, 德国耶拿公司的 Vaio6 型原                    并计算含量。
              子吸收分 光 光 度 计, 电 加 热 炉, SX2-4-10 箱 式 电               盐酸热溶解体系处理方法: 称取饲料用膨润
              阻炉( 天津市中环实验电炉有限公司, 温度误差 ±                       土试样, 小心炭化至无烟后, 然后移至550℃ 高温
             20 ℃ )。                                          炉中灰化 5h , 取出, 放冷, 加入 10 mL50% 的盐
             1.2  试验设计与方法                                     酸溶液, 加热溶解后, 用水转移至 50 mL 容量瓶
             1.2.1  试验设计   试验 1 : 3 种溶解体系铬测定                  中, 定容、 过滤, 利用火焰原子吸收( 扣背景) 光谱
              的结果比较。称取饲料用膨润土试样 18 份, 每份                       仪, 在 波 长 选 择 359.4nm , 测 定 吸 光 度 并 计 算
                                  )
                (
             3g 精确至 0.0001g 于瓷坩埚中, 随机抽取 6                     含量。
              个为 1 组, 分为对照组、 处理一组和处理二组, 每                         盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系处理方法: 称
              组加入平行质控样, 小心炭化至无烟后, 然后移至                        取饲料用膨润土试样, 小心炭化至无烟后, 然后移
             550 ℃ 高温炉中灰化 5h , 取出, 放冷。对照组使                    至 550 ℃ 高温炉中灰 化 5h , 取 出, 放 冷, 加 入 5
              用国标法    [ 6 ] 硝酸常温溶解体系进行溶解, 处理一                 mL50% 盐酸溶液加热溶解, 再加入5mL10% 的
              组使用盐酸热溶解体系溶解, 处理二组使用盐酸                          溴酸钾 溶 液 加 热 氧 化, 至 溶 液 成 亮 黄 色, 5 mL
              - 溴酸钾溶液热溶解体系溶解, 3 组溶解好的样                       50% 用 盐 酸 复 溶 后, 用 水 转 移 至 50 mL 容 量 瓶

              品, 全部用水转移定容到 50mL 容量瓶中, 过滤,                     中, 定容、 过滤, 利用火焰原子吸收( 扣背景) 光谱
              利用火焰原子吸收( 扣背景) 测定铬含量并进行结                        仪, 在 波 长 选 择 359.4nm , 测 定 吸 光 度 并 计 算
   1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11