Page 8 - 《西北农业学报》2022年第4期

· 4 1 0 · 西 北 农 业 学 报 31 卷

相对标准偏差分别为 4% 、 2.03% 、 1.22% , 方法 准确度高, 精密度好( 表 3 )。
表 2 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系的条件优化试验结果( n=2 )
Table2 Conditiono p timizationtestresultsofthermaldissolutions y stemofh y drochloricacid- p otassiumbromate ( n=2 )

项目 对照组 试验组
Item Control g rou p Test g rou p
10% 溴酸钾使用量 / mL
10% bromineusa g eamount 0 2.5 5.00 8.00 10.00 12.00 14.00 18.00 20.00
of p otassiumacid
样品测定 /( m g / k g ) 27.25 32.29 35.81 37.21 38.34 35.34 26.82 18.96 12.69
Determinationofsam p le
26.33 31.67 36.41 37.01 38.09 35.61 26.34 19.24 13.24
均值 /( m g / k g ) Avera g e 26.79 31.98 36.11 37.11 38.21 35.48 26.58 19.10 12.97
相对偏差 Relativedeviation 2.43 1.37 1.17 0.38 0.46 0.54 1.27 1.04 2.99
质控样 /( m g / k g ) Qualit ycontrolsam p le 6.23 6.40 6.54 6.88 8.08 7.96 6.38 5.74 5.33
6.17 6.32 6.76 6.78 8.06 7.90 6.09 6.21 4.62
质控样品平均值 /( m g / k g )
6.21 6.36 6.65 6.83 8.07 7.93 6.24 5.98 4.98
Avera g eof q ualit ycontrolsam p les
相对偏差 Relativedeviation 0.6 0.6 1.6 0.7 0.2 0.4 2.2 3.8 7.0
质控品标示值 /( m g / k g )
7.9~8.1
Qualit ycontrollabeledvalue
表 3 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系的回收率及精密度
Table3 Recover y rateandp recisionofthermaldissolutions y stemofh y drochloricacid- p otassiumbromatesolution
空白组
项目 一组 二组 三组
Blank
Item Grou p1 Grou p2 Grou p3
g rou p
铬添加浓度 /( m g / k g )
0 5 5 5 10 10 10 15 15 15
Chromiumadditionconcentration
盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系测定值 /
( m g / k g ) 27.42 32.29 32.17 32.14 37.24 37.09 37.63 42.08 42.51 42.32
H y drochloric acid- p otassium bromate
32.67 32.42 32.25 37.55 37.33 37.26 42.39 42.17 42.53
solution
回收率 / % Recover y rate / 97.4 95.0 94.4 98.2 96.7 102.1 97.7 100.6 99.3
105 100 96.6 101.3 99.1 98.4 99.8 98.3 100.7
标准差 Standarddeviation / 3.93 2.03 1.21
平均回收率 / % Avera g erecover y rate / 98.07±3.93 99.3±2.03 99.4±1.22
标准偏差 / % Standarddeviation / 4.00 2.03 1.22
注: 空白样品重复数n 1=2 , 添加样样重复数n 2=6 。
Note : Re p eatnumberofblanksam p lesn 1=2 , re p eatnumberofaddedsam p lesn 2=6.
以延展到饲料其他产品中铬的检测, 为《 饲料中铬
3 结 论
[ 6 ]
的测定》 标准修订提供技术支持。
试验结果表明: 在 3 种溶解体系处理中, 盐酸
- 溴酸钾溶液热溶解体系是膨润土试样的最佳处 参考文献 Reference :
理方法, 该方法提取率比硝酸冷溶解体系和盐酸 [ 1 ] 王泽水, 王顺发 . 膨润土在饲料工业中的应用[ J ] . 四川畜牧
兽医, 2002 , 29 ( 9 ): 45.
热溶解 体 系 分 别 提 高 94.02% 和 31.81% ( P <
WANGZSH , WANGSHF.Thea pp licationofbentonitein
0.05 )。在试验最佳优化条件下, 3 个梯度铬的添
feedindustr y [ J ] .SichuanAnimalHusbandr yandVeteri-
加试验, 回收率均大于 98% , 相对标准偏差均小 nar y Medicine , 2002 , 29 ( 9 ): 45.
于 4% , 方法准确度高, 精密度好。本方法适用于 [ 2 ] 张 瑛 . 膨润土在畜牧业上的应用[ J ] . 中国动物保健, 2005
含有三氧化二铬、 硫酸铬、 碳化铬和氮化铬等混合 ( 5 ): 39.
饲料样品中铬的测定, 可克服现行标准方法 [ 6 ] 测 ZHANG Y.Thea pp licationofbentoniteinanimalhusband-
r y [ J ] .ChinaAnimalHealth , 2005 ( 5 ): 39.
量值比实际偏低的缺陷; 本试验研究结论可为饲 [ 3 ] 赵兵兵 . 膨润土在饲料中的应用及科学检测分析[ J ] . 农民
料用膨润土中铬的检测提供借鉴和参考, 同时可 致富之友, 2016 ( 7 ): 268.