Page 7 - 《西北农业学报》2022年第4期

4 期 陆 梅等:不同酸溶解体系下饲料用膨润土中铬的测定 · 4 0 9 ·

含量。 平均提取率比硝酸常温溶解体系和盐酸加热溶解
1.3 数据处理 体系分别提高 94.02% 和 31.81% ( P<0.05 ); 质
试验组的空白试样设计 2 次重复, 试验样品 控样 品 的 平 均 提 取 率 分 别 提 高 38.34% 和
为 6 个重复。铬含量测定结果以“ 平均数 ± 标准 19.73% ( P<0.05 )。这说明盐酸 - 溴酸钾溶液
差” 表示, 采用 SPSS 进行单因素方差分析及差异 热溶解体系能明显提高试样中铬的提取率, 为最
显著性检验。 佳样品前处理方法。究其原因是膨润土试样中铬
化合物种类较多, 相比质控样品的成分要复杂得
2 结果与分析
多, 其中存在类似三氧化二铬等难溶性物质 [ 12-17 ] ,
2.1 3 种 溶 解 体 系 对 膨 润 土 中 铬 测 定 的 结 果 使用硝酸或盐酸不能完全将膨润土中铬溶出, 导
比较 致测定结果偏低; 对于矿石中的铬的溶解, 大部分
从表 1 中可以看出, 称取相同质量的膨润试 使用熔融法 [ 18-20 ] 和氧化法 [ 21-24 ] 解决这一问题; 本
样分别使用硝酸常温溶解体系、 盐酸热溶解体系 研究利用溴酸钾氧化法能使试样中类似三氧化二
和盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系处理, 铬的测定 铬的难溶解物质化学形态发生改变, 使铬溶出, 同
平均 值 分 别 为 18.56 m gk g 27.32 m gk g 和 样达到这一效果, 不但提取率提高, 而且稳定性
/
/ 、
36.01 m gk g 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系的 好, 操作方便。
/ ,
表 1 不同溶解体系下铬测定结果
Table1 Resultsofchromiumdeterminationb ydifferentdissolutions y stems
硝酸常温溶解 盐酸热溶解体系 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解
体系( CK )/( m g / k g ) ( 试验组 1 )/( m g / k g ) 体系( 试验组 2 )/( m g / k g )
Control g rou pofroom Test g rou p1ofthermal Test g rou p2ofthermaldissolution
项目 tem p eraturedissolutiony stem dissolutions y stemof s y stemofh y drochloricacid-
ofnitricacidsolution h y drochloricacidsolution p otassiumbromate-h y drochloricacid
Item
质控样 质控样 质控样
样品 样品 样品
Qualit ycontrol Qualit ycontrol Qualit ycontrol
Sam p le Sam p le Sam p le
sam p le sam p le sam p le
重复 Re p eat 18.6418.6918.28 5.94 27.25 27.6627.83 6.73 35.81 35.9636.23 7.95
18.3918.5718.77 5.63 26.33 27.5327.34 6.65 36.41 35.7235.94 8.06
平均值 Avera g e 18.56 5.79 27.32 6.69 36.01 8.01
标准差 Standarddeviation 0.19 0.22 0.53 0.06 0.26 0.08
相对标准偏差
1.01 3.80 1.94 0.80 0.72 1.00
Relativestandarddeviation
质控样铬表示值
Qualit ycontrolsam p le / 7.9~8.1 / 7.9~8.1 / 7.9~8.1
chromiumvalue
注: 样品重复数n 1=6 , 质控样重复数 n 2=2 。
Note : Sam p lere p eatnumbern 1=6 , re p eatnumberof q ualit ycontrolsam p len 2=2.
2.2 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系优化 达 10mL 时, 测定值达到最大 8.07m gk g 回收
/ ,
称取膨润土试样若干, 选择盐酸 - 溴酸钾溶 率为 100.9% , 以后随着溴酸钾溶液由 10 mL 增
液热溶解体系, 在保持溴酸钾溶液浓度不变的情 加至 20mL 时, 铬的回收率下降到 4.98m gk g
/ ,
况下, 逐步增加溴酸钾溶液的使用量, 观察试样中 这说明在称样质量为 3g 左右时, 选择盐酸 - 溴
铬的测定变化情况。结果表明( 表 2 ): 溴酸钾溶 酸钾溶液热溶解体系, 保持其他不变, 使用10mL
液由2.50mL 增加至10mL 时, 膨润土试样中铬 溴酸钾溶液是最佳条件。
的测定值逐渐增加, 到达 10mL 时测定值达到最 2.3 盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系方法学考察

/ ,
大 38.21 m gk g 比 对 照 组 提 高 42.6% ( P < 在盐酸 - 溴酸钾溶液热溶解体系的最佳优化
/ 、
/ 、
0.05 ), 以后随着溴酸钾溶液由 10 mL 增加至 20 条件下, 对添加浓度分别为 5 m gk g10 m gk g
mL 时, 试样溶液变得浑浊, 黏度增大, 铬的测定 15m gk g 的 3 组膨润土试样的回收率和重复性
/
/ ,
值逐渐降至 12.97m gk g 比对照组降低 51.5% 进行考察。结果显示, 3 个浓度梯度的铬添加水
( P<0.05 )。质控样的检测结果也开始增加, 到 平, 平均回收率分别为 98.07% 、 99.3% 、 99.4% ,